21 марта в 00:14

Электронный микроскоп в гараже. Катод и пушка

Если вы пропустили предыдущие выпуски — обязатально почитайте.

Достаточный вакуум ($10^{-5}$ торр) уже получен, а значит, настало время двигаться дальше: установить катод, разобраться с высоковольтным блоком питания и пустить, наконец, электроны!



Так выглядят катоды и электронная пушка с фокусирующим электродом в реальности. Под катом простое объяснение того, как это работает, а также внутренности электронно-оптической колонны в 4K качестве.

1. Электронная пушка и катод


В сканирующем электронном микроскопе исследуемый образец последовательно точка-за-точкой облучается тонким пучком электронов, и, очень желательно, чтобы они ещё и двигались с равной скоростью. Для создания такого пучка электронов служит и электронно-оптическая колонна с целой системой электростатических и электромагнитных линз. И первый элемент в ней — электронная пушка.

Известный учёный в области электронной оптики и электронной микроскопии Peter W. Hawkes в своей книге Electron optics and electron microscopy (1972 год) приводит такую схему электронной пушки (см. рисунок слева).

Непосредственным источником свободных электронов, из которых потом и формируется тот тонкий пучок, является катод.

Такие электроны получаются вследствие явления термоэлектронной эмиссии. Вообще говоря, есть ещё автоэмиссия, и в современных микроскопах она используется, однако её использование сопряжено с дополнительными трудностями, поэтому пока не будем её рассматривать.

Термоэлектронная же эмиссия очень проста: катод представляет из себя вольфрамовую проволочку, согнутую в виде латинской буквы V, и нагреваемую путём пропускания через неё электрического тока. Для полноты картины приведу ещё одну иллюстрацию из вышеупомянутой книги, которая демонстрирует различные типы катодов, применяемые в электронных микроскопах.

Для понимания (и расчётов) удобно, когда говорят, что анод — это положительный электрод, а катод — отрицательный, но в электронном микроскопе анод — это вся колонна. Подавать на неё высокое напряжение в десятки киловольт — достаточно плохая идея. Поэтому делают по-другому: колонну (т.е. анод) заземляют, а на катод подают отрицательное высокое напряжение и подмешивают ток накала.

Полученный пучок электронов необходимо дополнительно подготовить прежде, чем направлять его в электромагнитные линзы. Исторически так сложилось, что вся конструкция термоэмиссионной электронной пушки претерпела мало изменений и состоит из катода, фокусирующего электрода, называемого венельтом и анода.

2. Разборка всей колонны


Момент, когда нужно будет пробовать электронную пушку и электромагнитные линзы в работе всё ближе и ближе, поэтому я решился провести тотальную инспекцию всей колонны.

Это стало возможным только после того, как хорошие люди подарили мне баночку высоковакуумной смазки (об этом ниже, в благодарностях). И, как оказалось, разбирал колонну не зря. Обнаружил и исправил там несколько проблем. И заснял всё в 4К качестве. Можете насладиться внутренним устройством микроскопа.

Первое видео — несколько длинное, я его не монтировал.



Краткое содержание-расследование первой части
Начал разбирать с электронной пушки, снял анод, верхнюю часть колонны и увидел достаточно много мусора (пыль, отпечатки пальцев, жир). Но это не самое страшное, самое печальное то, что туда уже кто-то лазил, и не очень умелыми руками. Разбирал-разбирал, и следы того, что туда лазили — везде.

В итоге выяснилось, что головки двух винтов были полностью сорваны, и на их место поставлены другие, которые больше по длине, и они просто упирались в тело. Поэтому анод стоял криво. Чтобы это компенсировать (а они, видимо, незаметили, что анод стоит под углом), конденсорную линзу тоже сместили в бок.

Мало того, когда они ставили обратно конденсорную линзу, то вообще не попали в соответствующие регулировочные пазы, поэтому плавную регулировку, как задумано производителем, было осуществлять очень тяжело.

Кстати, я в видео говорю конденсаторная линза для необычности. Видел в одной старой книге так называют. Почитал потом и оказалось, что слова конденсор и конденсатор — синонимы, и раньше даже обычный конденсатор называли конденсором. Но сейчас терминология сложилась так, что конденсатор называют конденсатором, а собирающую электромагнитную линзу — конденсорной линзой или просто конденсором.

Люди, посмотревшие это видео на моём канале до публикации статьи попросили сделать следующую часть более насыщенной событиями и меньшей по времени. Так и сделал, вырезал ненужные моменты, ускорил всякие откручивания-закручивания винтиков и выложил второе видео про разборку колонны. Там видна вся красота нижней части электронного микроскопа — отклоняющие катушки, стигматор, диафрагмы.



Краткое содержание-расследование второй части
Решил разобрать всё «до основания, а затем...». Увидел, что предыдущие владельцы разбирали тоже всё до основания. Промазали все-все прокладки вакуумной смазкой, даже те, что мазать было совсем не нужно. Ещё они слегка повредили обмотки стигматора, когда вставляли его обратно, но это оказалось не критично. Расправил, надел их обратно, должны работать. Сориентировал отклоняющие катушки правильно, вроде.

То, что не вошло в видео — это объективная диафрагма и починка предметного столика.

3. Апертура объективной линзы


Стоит в полюсном наконечнике объективной линзы, и работает по-сути, как диафрагма в фотокамере. Хотите большую глубину резкости — надо выбрать самое маленькое отверстие. Хотите максимум интенсивности пучка — выбираем самое большое отверстие.

По состоянию, можно сказать, всё более-менее в порядке. Ну, смотрите сами:



Помятая, грязноватая, но все провода на месте, регулировки работают. Это хорошо! Традиционное отмыть, распрямить, смазать прокладку и вперёд.

В этом микроскопе доступны на выбор три апертуры, размещённые на одной полоске (предположительно, платиновая фольга).

Вот, что говорит на эту тему официальная инструкция к микроскопу:

  • 100 мкм — для наблюдений, которые требуют большой глубины резкости или низкую интенсивность пучка
  • 200 мкм — для обычных применений
  • 600 мкм — для рентгеновского анализатора или наблюдений в реальном времени

4. Предметный столик


К столику я давно хотел подобраться, но не было повода. И вот он нашёлся. Оказалось, что проводок, соединяющий вакуумный ввод для датчика поглощённого тока и сам столик — оборван. Не то, чтобы оборвался, а вообще нет целого куска провода. А заодно и всё остальное достаточно грязное. Посмотрите, как выглядело это до:



А вот, как выглядит после небольшого обслуживания:



Из чего сделать провод — это был большой вопрос. Обычный провод нельзя, т.к. изоляция будет испаряться в вакууме, и ни к чему хорошему это не приведёт. Даже материал самого проводника имеет значение, обычно в таких случаях используют бескислородную медь.

После долгих раздумий был найден вариант со специальной трубкой из стекловолокна, которая используется в качестве теплоизоляционного экрана для проводов. Она вряд ли будет испаряться, но на всякий случай промыл её в изопропиловом спирте от загрязнений. А внутрь пустил медную жилу от витой пары, которая изготавливается из той самой бескислородной меди (поправьте, если ошибаюсь).

Спасибо!


В прошлый раз я написал список того, что поможет в этом проекте, что будет полезно для экспериментов. Огромное спасибо всем откликнувшимся! Я посетил несколько университетов и организаций, познакомился с очень интересными людьми.

Для реализации проектов получил очень важные компоненты. Например, маленький турбомолекулярный насосик вместе с контроллером:


Думаю, что после окончательной отладки вакуумной системы микроскопа сменю масляный насос на этот турбомолекулярный.

Ещё досталась баночка высоковакуумной несиликоновой смазки Apiezon, которая открыла мне возможность наконец перебрать всю колонну и исправить все проблемы, про которые я написал выше.

Спасибо Goron_Dekar! Я очень воодушевлён после нашего общения. Обязательно заеду ещё пообщаться, и постараюсь что-то полезного привезти.

Благодарю Виктора из МФТИ, съездить в Пущино было полезным и увлекательным путешествием. У них там стоит чуть более старая модель подобного JEOL'а, работающая в режиме микроанализатора.

ZavDimka — спасибо за интересные и полезные штуки (хоть я их ещё не забрал :)).
Этот человек делает отличный высоковольтный блок питания. И ещё много всего. А т.к. микроскоп уже переходит в стадию электроники, то это сейчас очень актуально.

jar_ohty — хоть я ещё к вам не съездил, с удовольствием посещу познакомиться. Может и вторичноэлектронный умножитель задействуем как-то :)

И ещё много людей, которых тоже очень благодарю. Детекторы и катоды к микроскопу всё ещё ищу, но есть некоторая надежда.

В следующей серии — зажигаем катод :)
Алексей Брагин @reactos
карма
98,5
рейтинг 0,0
Предприниматель
Самое читаемое

Комментарии (42)

  • +5
    Читал что любая проводниковая медь в наше время будет безкислородная, другой просто не делают и уже очень давно. :)
    • 0
      Единственный нюанс — со времен, когда металлы подорожали практически все производители витой пары стали её удешевлять. Советую автору статьи найти спецификацию на используемую UTP или, хотя бы, коробку от неё. Обратите внимание, нет ли там обозначения CCA (Copper-clad aluminium).
      • 0
        Эмм. А чем алюминий-то провинился? Такой же металл, также никуда не испарится. Ток меньше только, и всё.
        Да и деталей алюминиевых, насколько я могу судить, в микроскопе достаточно — так что алюминий вполне норм.
  • +5
    Очень круто, я за вас все статьи болею. Можно вас попросить в краткое содержании текста добавлять хотя бы скриншоты из видео? Было бы гораздо удобнее.

    P.S. Скатерть на фоне замечательная.
    • +1
      Немного с опозданием подключился к обсуждения статей, поэтому прощу прощения, что немного в сторону вакуума добавлю. Масляный насос я бы не менял на турбик — скорость откачки в разы упадет. Масляные насосы качают на порядок шустрее, а при вакууме 10е-6 масло не должно мешать. Проблемы могут возникнуть, если образец начнете охлаждать без ловушки, и столик будет как гетер работать. Я вот на этом микроскопе работал в свое время и все прекрасно откачивалось масляным насосом и получалось атомарное разрешение.

      Тоже самое про безмасляные форнасосы. Это конечно классная штука и очень модная, но обычный масляный роторной насос работает без сервиса 3 года у нас а лабе, а так называемые скролы Pfeiffer надо вскрывать каждый год и менять тефлоновые уплотнители, иначе предельный вакуум падает на глазах. Другой тип безмасляных насосов — французские Adixon ревут так, что с ума сойдешь. Их многие в отдельную комнату выносят и естественно теряют скорость откачки. У меня на работе мы получаем свервысокий вакуум (3е-11мбар) без проблем комбинацией масляного форнасосы, турбика и ионного геттерного+титан сублимационного насоса. И никаких проблем с маслом от форнасосов нет.

      Еще интересно, как вы делаете очистку деталей для вакуумной части? Многие очистители могут серьезно засесть в метал и будут потом долго дегазировать. То же масло, которое на токарном станке используется бывает сложно удалить.

      Если будут вопросы как сверхвысокий вакуум получить — обращайтесь подскажу :)

      По поводу катодов — очень советую внимательно под микроскопом смотреть микротрещины на проволоке. Качество бывает разное и напрямую влияет на разрешение и время жизни катода.
      • +1
        Илья, спасибо за очень полезную информацию! Для дифнасоса тогда мне нужно сделать радиатор будет, т.к. проточную воду лить нет возможности.

        Про безмасляные форнасосы действительно наслышан. На выставке ВакуумТех они эффектно выглядят, а вот отзывы, которые я слышал, полностью совпадают с тем, что вы говорите.

        Сверхвысокий вакуум — это круто. Пока не дошёл до экспериментов с ним, быть может после проекта с микроскопом придумаем что-нибудь ещё. Титан-сублимационный насос вообще магически выглядит :)

        Очистка деталей — вначале обычными моющими средствами (да и полиролью тонкой, если совсем плохая поверхность), затем отмывка в УЗ мойке, промывка водой.
        Промываю изопропиловым спиртом (ХЧ или ОСЧ) вначале с помощью кусочка салфетки, из которой не сильно летит бумажный ворс, а потом просто обливая спиртом до тех пор, пока отсутствуют разводы после высыхания.

        Пыль садится моментально, поэтому стараюсь как можно быстрее установить всё и закрыть, либо завернуть в стретч-плёнку, а потом перед установкой снова промывать.

        Это правильно? Если есть какие-то ещё секреты, буду очень рад, если поделитесь :)

        Кстати, в МЭИ я когда-то бывал, учился в аспирантуре на кафедре Прикладной Математики.
        • +1
          >Пыль садится моментально
          «Чистая комната — это не есть помещение, в котором каждый день моются полы»
          Подумайте на счет варианта люстры Чижевского: махом выносит пыль из воздуха своей статикой. только надо правильно выбрать полярности и потенциалы, чтобы пыль оседала только в разрешенных местах.
        • 0
          Не за что! Рад поделиться профильной информацией, после стольких полезных постов от ИТ сообщества. :) Опять с опозданием отвечаю к сожалению — прошу прощения! Приятно иметь общие корни, хоть и мое отношение к родному ВУЗу очень сильно снизилось за последнее время.

          По поводу охлаждения могу посоветовать простой трюк — покупаете насос от аквариумов за 1000 — 2000р и кладете его в любой пластиковый контейнер литров на 7-10. Вода будет прекрасно цирукулировать по замкнутому контуру и теплоемкости воды в емкости должно хватит для охлаждения. Себестоимость очень низкая получается, а аквариумные насосы бесшумные и практически вечные. Плюс минимум работы — бросил насос со шлангами в «ведро» и в розетку включил. Там где давление не нужно высокое — прекрасно работает. В худшем случае — лед в емкость добавить можно немного.

          Еще по поводу форвакуума. Мы используем буфер — большая бочка пустая и вентиль между ней и насосом. Форнасос откачивает бочку до 7е-3мбар и отключается (вентиль закрывается). Турбики качают «в бочку» неспешно, а когда давление в ней больше 5е-2мбар — форнасос опять включается. Получается форнасос работает 5 минут в час и сервис нужен раз лет в 10, а в лабе сразу тише.

          По поводу титан сублимационного насоса — это самый дешевый и (имхо) самый мощный и практичный способ качать на высоком вакууме (10-6 и дальше). По сути это огромная пустая камера (чем больше тем лучше) с титановой проволокой внутри. При пропускании тока через проволоку (ампер 45-50) титан распыляется на стенки камеры и сорбирует все. Распыление — раз в пару часов. Очень помогает до и после отжига, легко добавить, и проволока титановая стоит немного. Кстати если нужно титановое покрытие — тоже дешевый способ получить. А если камеру эту еще охладить азотом — можно за полчаса порядок улучшить (с -9 на -10мбар к примеру).

          По поводу очистки. Тоже использую УЗ ванну с ацетоном, изопропанолом и дистиллированной водой. Только мы купили профессиональную на 150Вт (разница в мощности чувствуется). Плюс безворсовые салфетки бывают. Помогает еще грушу купить как для фотоаппаратов, дующую в одну сторону — перед вакуумом сдувать пыль. А так в Вашей системе и при Вашем вакууме не должно быть больших проблем от небольшого числа пылинок. В СССР даже был термин — «вакуумная пыль». Если делаете очистку частей из молибдена или тантала или вольфрама — есть специальный рецепт (смесь перекиси водорода и нашатырного спирта), называется Пирани. Снимает всю грязь, оксиды и тд (оптически до оригинального цвета метала очищает, очень впечатляюще смотрится).

          После очистки я бы не поливал, а сдувал бы остатки спирта. У нас в лабе для этого азотный пистолет есть из баллона с чистым газом. Еще есть хороший способ — около горячей ламы Ильича подержать, чтоб быстро высушить. Ну и антистатик круто иметь рядом — подсмотрел, как профи пленки на телефон клеят. :)

          С нетерпением жду продолжения рассказа!
          • +1
            Акварумный может стать не таким уж «почти вечным» из-за того, что на горячую воду не рассчитан.

            Когда мне подобное понадобилось вот такой специализированный циркуляционнный микронасос нашел: Solar 12V 24V DC Hot Water Circulation Pump Brushless Motor Water Pump
            или такой если в погружном варианте:
            DC 12V 24V Hot Water Circulation Pump Solar Water Pump Brushless Motor

            А так да, до полукиловата тепла по подобной простой методике (такой микронасос + большой металлический бак с водой или просто ведерко если продолжительность непрерывной работы большая не нужна) хорошо снимается.

            reactos
            • 0
              Спасибо за наводку! У меня в эксплуатации 8 насосов аквариумных. Двум уже лет 7 и пока тьфу-тьфу не подводят. При тепловой нагрузке 150Вт вода нагревается максимум до градусов 60. Причем сам насос в емкости лежит и холодный. При желании кстати можно еще поставить самодельный радиатор с вентилятором от компа. Главная проблема насосов для меня — низкое давление. При малом диаметре трубок — еле течет вода. Ставлю поэтому мембранный насос для буста, где надо давление.
              • 0
                Да с давлением у этих не очень, как и аквариумных. Если гидравлическое сопротивление высокое, то расход сильно падает. На 3-4 метра они воду еще поднимают, но расход совсем маленький.

                Впрочем и половины и 1/3 номинальной производительности хватает. Нам нужно было около 200-300 Вт тепла снимать, купил 1ю из указанный моделей в варианте на 24 В. И с задачей она в принципе и работая даже на 12 В и с учетом потерь в трубках и перепадом высот около 1 метра справляется. Впрочем не удивительно — 300 Вт снять достаточно 50 л/час прокачивать при дельте температур на входе и выходе около 5 градусов. А номинальный расход у него 700 л/час в 24В варианте и 480 л/час в 12В варианте.

                В результате основным ограничителем оказалась не производительность насоса, а темплоемкость бака с водой при длительной работе (бывает по 5-10 часов непрерывно). Приходилось 1-2 раза в течении дня холодную воду подливать. Потом поставили вместо пластикового ведерка большой (где-то на 25л) открытый металлический бачок. Такого уже на весь день хватает без вмешательства — к концу для температура в нем с 15-20 только до 50-60 градусов поднимается.
    • +1
      Спасибо, очень приятно! :) Дальше будет много электроники.

      А кстати, интересно, вам удобнее читать содержание, чем смотреть видео? Или смотреть видео нет возможности из-за ограничений трафика?

      Тогда я буду действительно писать описание получше и поподробнее.
      • +7
        Читать для меня всегда удобнее, чем смотреть видео. Читать я могу с любой скоростью, с какой захочу, а вот видео смотреть могу только с одной. Но это я.
        • 0
          +
      • +5
        Читать удобнее.
      • 0
        Картинки лучше видео 100%
      • 0
        Я обычно статьи читаю на парах, а видео смотрю уже дома. И мне лично больше видео нравится.
  • +1
    При работе с подобной аппаратурой сильно советую все таки надевать перчатки без пудры. Те же нитриловые и желательно ESD. Иначе есть шанс как заляпать все самому так и подцепить на руки всякую бяку, фиг его знает что там было в микроскопе.

    Запах-скорее всего пропавшее и прогоревшее масло. Раньше оно было другим и нужно было его менять частенько или открыли клапан разогретого диффуионного насоса без предварительной откачки.
    • 0
      А что там такого могло быть? Реально интересно.
      • 0
        Там было что-то непонятное, врядли токсичное, похоже на пластинки кремния. Обломки нашёл, могу показать фото, если поможете идентифицировать, что это.
        • 0
          Думаю, стоит выложить фото этих пластинок.
    • 0
      Всё верно, я теперь так и делаю. Купил на пробу 10 пар виниловых неопудренных перчаток. Правда только размер M пока нашёл, с трудом налезли. Уже все закончились :)

      В аптеках большие размеры редко бывают, т.к. у нашего прекрасного пола ручки меньше мужских.
      • 0
        Кхм, я бы советовал посмотреть в обычном универмаге в отделе чистящих товаров. Там как раз разные размеры пачками по 100 пар и дешевле, или магазин электроники.
  • 0
    Витую пару не только из меди делают. Из обмедненного силумина, тоже. Впрочем, его хорошо видно на срезе.
    • 0
      силумин довольно хрупок, конструкционный материал всё-таки
      обычный алюминий
  • +1
    Оборудование достаточно высокоточное, чувствительное. Возникает вопрос — как решаете проблемы с чистотой помещения? Микроклимат, фильтрация воздуха… гараж всё же, а не лаборатория.

    P.S. Для улучшения динамичности видео рекомендую подсмотреть работы Игоря Негоды и Максима Козлова. Один токаркой занимается, второй столяркой и у обоих очень приятный для просмотра видеоряд.
    • +1
      Да, точное и чувствительное, но к счастью герметичное. Фильтр на входе при напуске воздуха, и как можно меньше контакт с атмосферой. Промывка изопропиловым спиртом и быстрая сборка, окончательно просохнет уже под вакуумом.

      Игоря Негоду смотрю, конечно. Шабер есть и модели запускаю :)
  • –18

    Wow, наконец-то долгожданное продолжение захватывающего триллера! :) Алексей, мне очень жаль, что я лично не могу вам помочь хоть как-то в этом интереснейшем проекте (впрочем, если у вас есть какие-то мысли — я живу в Штатах — дайте мне знать). Даю идею: может, откроете краудфандинг какой-то, или сбор donate на проект? Честное слово, выслать вам десять-двадцать баксов было-бы приятно (а если еще получить под это дело обещание скана какой-то штуки по выбору — вообще супер! Это, кстати, идея на краудфандинг).


    P.S. Алексей, кроме этого гадюшника, вы больше нигде свои занимательные отчеты о проекте не публикуете (ЖЖ там, FB, etc.)? Боюсь, что меня местные "ура-патриоты", сторонники "рюськаго мира" и "ЗАТО НАШЕГО! российского ворья" скоро вообще лишат права писать на этом ресурсе, но не хотелось бы терять с вами связь!

    • +7

      Надеюсь, Алексею ни разу не жаль. Такой положительный первый абзац… Лучше бы он был единственным.

      • –17

        Если до вас не дошло с первого раза, то я вовсе не спрашивал мнения кармодрочеров и анонимных сексотов; я вовсе не к вам обращался! Если бы вы знали, до какой степени мне наплевать на ваше мнение, то вы бы "минусовали" (или стучали в КГБ — разница то небольшая) с куда большей силой… Ваши "коллеги" не поленились зайти на хабр и "слить" там пресловутую "карму" — давайте, ведь "и всё же я хочу спросить — кто написал четыре миллиона доносов?" (с) С. Довлатов :)

        • +1

          Нет, "уважаемый американец", это вам невдомек, что никто тут не будет спрашивать, хотите ли вы, что бы к вам обратились или нет. А что уже с этим обращением делать — теперь сугубо ваша половая проблема. Можете промолчать, можете ещё накидать для КГБ пару строк. С наилучшими пожеланиями, как говорится — From Russia with love!

    • +1
      Я потихоньку перевод на английский пилю. Больше сказать не могу пока.
  • 0
    внутрь пустил медную жилу от витой пары, которая изготавливается из той самой бескислородной меди

    Лёш, не всегда витую пару делают из бескислородной меди, в свою бытность сисадом видел и омеднённый алюминь, и какую-то странную жёсткую витуху с ломающимися от сгибания жилами(силумин?), коллега рассказывал, как однажды сломал обжимку о железную (sic!) витую пару.
    • 0
      Верю! :) Ну я взял не самую плохую витую пару, убедился, что внутри она медная на вид, а снаружи покрыта чем-то. Чем — незнаю, серебристое покрытие. Но внутри-то точно медь. Вот если бы наоборот, тогда я бы засомневался.

      Гнётся неплохо, вроде.
  • +1
    Вы писали:
    Из чего сделать провод — это был большой вопрос. Обычный провод нельзя, т.к. изоляция будет испаряться в вакууме

    Если еще актуально, попробуйте посмотреть в сторону МГТФ. Изоляция делается из фторпласта навивкой, жила набирается из тонких проводников.
    • 0
      Спасибо, хорошая идея!
  • 0

    Изоляцию на провод можно набрать из небольших керамических втулок. Одеваются как бусины. У нас так провод был подведен на ионную очистку.

    • 0
      Я тоже так хотел вначале :) Но потом попалась под руку эта изоляционная трубка
      • 0
        Есть еще провода каптоновые — специально для вакуума. А так — да, керамика наше все :)
  • 0
    Кстати, а там случаем этот провод не PE или PP покрыт?
    • 0
      Да, я снял с него эту изоляцию
      • 0
        Так может просто новый кабель в похожий полимер и укатать?
        Газито-то он вроде не должен, нет?

Только полноправные пользователи могут оставлять комментарии. Войдите, пожалуйста.